直讀光譜儀保養要素
透鏡
聚光透鏡是樣品被激發而發出的光進入分光儀的通道,必須保持鏡面清潔干凈。但長期使用聚光鏡會受到污染,其外表面附著一層茶褐色物質,時間越長,沉積
越厚。激發產生的金屬粉末也會粘附在透鏡的外表面上,降低光的透過率,可使全部元素的光強降低,特別是遠紫外元素C,P,S更是明顯。
聚光透鏡的表面用脫脂棉,蘸上乙醇的混合液少許,從聚光鏡中心向外逐圈擦拭。如污染嚴重可用力多擦幾遍,直到擦去污物再用干棉花球擦去水印即可。
特別應該注意的,聚光鏡是石英材質的,不能用硬的物體(能用金屬鑷夾棉花),以免劃傷透鏡面。
硫是有害的雜質,在鋼中要嚴格限制其含量。硫作為常規分析非金屬元素,其激發產生的特征波長較長,能量較低,受光路的影響較大,所以它是光譜儀分析元素中較為敏感的元素。在日常分析中,儀器的飄移,如電源異常、設備震動、光電倍增管的老化等所造成的影響對硫來說,激發強度一般都是向低端偏離,容易出現數據的不準確性。
直讀光譜儀器的誤差來源有哪些?
1)系統誤差也叫可測誤差,一般包括儀器的本身波動;樣品的給定值和實際值存在一定的偏差(標準樣品的元素定值方法可能和實際檢測方法不一致,這樣檢測結果會有方法上的差異;同一種方法的檢測結果也存在一定的波動);待測樣品和系列標樣之間存在成分的差異,可能導致在蒸發、解離過程中的誤差,如背景強度的差別和基體蒸發的差異等。
2)偶然誤差是一種無規律性的誤差,如試樣不均勻;檢測時周圍的溫濕度、電源電壓等的變化;樣品本身的成分差異等。
3)過失誤差是指分析人員工作中的操作失誤所得到的結果,可以避免。如制樣不準確,樣品前處理不符合要求,控樣和待測試樣存在制樣偏差,選擇了錯誤的分析程序等。
直讀光譜儀
清洗激發臺的內表面,主要是避免殘留內壁的粉塵放電影響分析結果。通常每激發100—200次應清理一次。電極與激發面之間的距離,必須按極距要求調整好,如果與激發面的距離太大,試樣不易激發,如果電極與激發面的距離太小,曝光時放電電流太大,以至于與儀器各參數不相匹配,使測定結果與實際結果之間有差異,影響測定的準確性。因此必須將電極與激發面的距離調整準確,清洗激發臺和電極后一定要重視這個問題。